| 18,84 → 18,123 |
|---|
| |
| \section{Úvod} |
| \begin{enumerate} |
| \item Sledujte čerpání uzavřeného objemu rotační olejovou vývěvou (ROV) s uzavřeným a otevřeným proplachováním, a to od atmosférického tlaku až po přibližný mezní tlak. Ze závislosti $ln (p)=f(t)$ určete čerpací rychlost. |
| \item Aparatura je napuštěna vzduchem na atmosférický tlak. Zavřít napouštěcí ventil. |
| |
| \item Určete čerpací rychlost z měření proudu plynu (mikrobyretou) při konstantním tlaku. Proveďte pro 3 hodnot tlaku od 5 do $20Pa$. |
| \item Zapnout a nechat ustálit vakuometr. |
| |
| \item Určete, jak ovlivňuje efektivní čerpací rychlost hadice mezi ROV a recipientem. |
| \item Zapnout hlavní vypínač vakuového stojanu. Sledovat vývoj na display. Nastavit display na skutečné otáčky. Sledovat časový průběh tlaku v recipientu a zaznamenávat p=p(t). |
| |
| \item Ocejchujte termočlánkový vakuometr v rozsahu 6 až 30 dílků sklápěcím kompresním vakuometrem McLeod. (cca 10 bodů) |
| \item Po dosažení tlaku $p < 10^{-3}$ Pa možno zapnout hmotnostní analyzátor - ovládání přes počítač. |
| |
| \item Měřením tlakového spádu (termočlánkovým vakuometrem a McLeodem) a proudu výduchu (Mikrobyretou) určete vodivost kovové trubice ($\phi=8,5 mm$, $l= 100cm$) pro vstupní tlaky od $5Pa$ do $50Pa$. Určete vodivost trubice výpočtem a výsledky srovnejte. |
| \item Nastavení režimu ... sejmout hmotností spektrum. Možno několikrát opakovat a uložit do paměti pro ilustraci v protokolu. Určit hlavní - převládající -prvky či molekulární fragmenty. |
| |
| \item Měření popište v protokolu, výsledky vyneste v tabulkách a grafech. |
| \item Nastavit režim "TREND" a sledovat časový průběh tlaku vybraných plynů. Uložit do paměti. |
| |
| \item Změřit vliv ohřátí recipientu na parciální tlaky v aparatuře. Při měření v režimu "TREND": |
| \begin{enumerate} |
| \item Zapnout ohřev recipientu. |
| \item Sledovat průběh parciálních tlaků až do fáze jejich všeobecného poklesu. |
| \item Zaznamenat rovněž celkový tlak $p_tot(t)$. |
| \item Uložit v paměti. |
| \item Vypnout ohřev a ještě chvíli zaznamenávat časový průběh tlaků. |
| \end{enumerate} |
| |
| \item Zaznamenat průnik lehkého plynu - helia - zpětnou difusí čerpací soustavu do vakua: Okolí výfuku z turbo-molekulární vývěvy zahltit heliem a sledovat parciální tlak He v aparatuře v režim "TREND". |
| |
| \item Zaznamenat vliv otáček vývěvy na čerpání rázných plynů: |
| |
| \item V režimu "TREND". Vypnout napájení čerpací sestavy na dobu než tlak vystoupí na cca $10^{-3}$ Pa. Při cca $10^{-3}$ Pa opět napájení zapnout (! Aby se nespálila katoda iontového zdroje). Zaznamenat vzrůst parciálních tlaků s klesajícími otáčkami. |
| |
| \item Odstavit hmotností analyzátor (vypnout žhavení katody) |
| |
| \item Odstavit vakuovou aparaturu. |
| \end{enumerate} |
| |
| \section{Postup měření} |
| |
| $ S = - \frac{V}{t} \ln \frac{p}{p0} $ |
| Na začátku měření byla celá aparatura napuštěna vzduchem na atmosférický tlak. Zavřeli jsme proto napouštěcí ventil a aktivovali automatiku pro čerpání. |
| Průběh tlaku při čerpání membránovou a následně i turbo-molekulární vývěvou je vidět v grafu. |
| |
| $ q = C (p1 - p2) $ |
| \begin{center} |
| \begin{figure}[htbp] |
| \includegraphics[width=150mm]{cerpani.png} |
| \caption{Průběhy tlaku v recipientu během čerpání.} |
| \end{figure} |
| \end{center} |
| |
| $ C_{VM} = \frac{ \pi D^2}{4} \frac{D}{L} \left[ \frac{\pi}{128} \frac{D}{l_s} + \frac{1}{3} Z(D/l_s) \right]$ |
| Po dosažení odpovídajícího tlaku jsme zapnuli kvadrupólový hmotnostní spektrometr a změřili hmotnostní spektrum zbytkové atmosféry. Spektrum je opět uvedeno v grafu. |
| |
| \subsection{Sledujte čerpání uzavřeného objemu ROV} |
| Objem skleněné baňky (asi 11,8 l) jsme čerpali rotační olejovou vývěvou přes hadici. Zároveň jsme měřili tlak a hodnoty zapisovali do tabulky. |
| \begin{center} |
| \begin{figure}[htbp] |
| \includegraphics[width=150mm]{hmotnostni_spektrum.png} |
| \caption{Hmotnostní spektrum zbytkové atmosféry v aparatuře} |
| \end{figure} |
| \end{center} |
| |
| |
| \begin{table}[htbp] |
| \caption{Průběhy tlaku v recipientu při čerpání rotační olejovou vývěvou} |
| \caption{Hlavní plyny ve zbytkové atmosféře} |
| \begin{center} |
| \begin{tabular}{|r|r|r|} |
| \hline |
| \multicolumn{1}{|l|}{} & \multicolumn{1}{l|}{Bez proplachování} & \multicolumn{1}{l|}{S proplachováním} \\ \hline |
| \multicolumn{1}{|l|}{[Pa]} & \multicolumn{1}{l|}{[s]} & \multicolumn{1}{l|}{[s]} \\ \hline |
| 1,00E+005 & 0 & 38 \\ \hline |
| 5,00E+004 & 6 & 53 \\ \hline |
| 2,00E+004 & 26 & 60 \\ \hline |
| 1,00E+004 & 53 & 71 \\ \hline |
| 5,00E+003 & 73 & 81 \\ \hline |
| 2,00E+003 & 96 & 105 \\ \hline |
| 1,00E+003 & 121 & 128 \\ \hline |
| 5,00E+002 & 145 & 152 \\ \hline |
| 2,00E+002 & 166 & 189 \\ \hline |
| 1,00E+002 & 182 & 300 \\ \hline |
| 5,00E+001 & 204 & \multicolumn{1}{l|}{} \\ \hline |
| 2,00E+001 & 232 & \multicolumn{1}{l|}{} \\ \hline |
| 10 & 282 & \multicolumn{1}{l|}{} \\ \hline |
| 5 & 380 & \multicolumn{1}{l|}{} \\ \hline |
| 3 & 720 & \multicolumn{1}{l|}{} \\ \hline |
| \multicolumn{1}{|l|}{M$_r$ [g/mol]} & \multicolumn{1}{l|}{Ionty} & \multicolumn{1}{l|}{Molekuly}\\ \hline |
| 1,1 & H$^+$ & H$_2$, H$_2$O, C$_x$H$_y$\\ |
| 2,0 & H$_2^+$, He$^{++}$ & H$_2$, He \\ |
| 12,0 & C$^+$ & CO, CO$_2$, C$_x$H$_y$ \\ |
| 15,0 & CH$_3^+$, NH$^+$ & C$_x$H$_y$, NH$_3$ \\ |
| 16,0 & O$^+$, CH$_4^+$,NH$_2^+$ & O$_2$, H$_2$O, CH$_4$, NH$_3$ \\ |
| 17,0 & OH$^+$, NH$_3^+$ & H$_2$O,NH$_3$ \\ |
| 18,0 & H$_2$O$^+$ & H$_2$O \\ |
| 20,0 & HF$^+$, 2ONe$^+$, Ar$^{++}$ & HF, 2ONe, Ar \\ |
| 28,0 & N$_2^+$, C$_2$H$_4^+$, CO$^+$ & N$_2$, C$_x$H$_y$, CO, CO$_2$ \\ |
| 29,0 & C$_2$H$_5^+$, 14N15N$^+$ & C$_x$H$_y$, N$_2$ \\ |
| 30,0 & C$_2$H$_6^+$, NO$^+$ & C$_2$H$_6$, NO \\ |
| 44,0 & C$_3$H$_8^+$, CO$_2^+$, C$_2$H$_4$OH$^+$, N$_2$O$^+$ & C$_3$H$_8$, CO$_2$, C$_2$H$_5$OH, N$_2$O \\ |
| \hline |
| \end{tabular} |
| \end{center} |
| \label{} |
| \label{tabulka_hmotnosti} |
| \end{table} |
| |
| Výsledná závislost po vynesení do grafu vykazuje typické znaky použití proplachování u rotační vývěvy. Tedy nižší mezní tlak a nižší efektivní čerpací rychlost. |
| Po změření hmotnostního spektra jsme se zaměřili na rychlost čerpání jednotlivých plynů a ovládací software při čtení dat z hmotnostního spektrometru přenastavili tak, aby zaznamenával vývoj parciálních tlaků několika hlavních typů plynů v aparatuře. Časový vývoj tohoto záznamu je uveden v grafu. |
| Je vidět, že různé plyny mají odlišné parciální tlaky, což je způsobené jednat jejich nestejným zastoupením v atmosféře na začátku čerpání a potom i rozdílnou čerpací rychlostí pro různé relativní hmotnosti plynů. |
| |
| \begin{figure}[htbp] |
| \begin{center} |
| \begin{figure} |
| \includegraphics[width=150mm]{cerpani.png} |
| \caption{Průběhy tlaku v recipientu při čerpání rotační olejovou vývěvou} |
| \includegraphics[width=150mm]{cerpani_parcialni.png} |
| \caption{Průběh parciálních tlaků jednotlivých plynů při čerpání turbo-molekulární vývěvou} |
| \end{center} |
| \end{figure} |
| |
| Při dosažení již prakticky konstantní hodnoty tlaků jsme zkusili demonstrovat snadný průnik lehkého plynu zpět skrz lopatky turbo-molekulární vývěvy. Za tímto účelem jsme mírně pootevřeli napouštěcí ventil, který do TMV ústí zhruba ve dvou třetinách lopatkového kola a vstup ventilu ofoukli Heliem z balonku. Následně byl zřejmý silný nárůst parciálního tlaku helia, jak je vidět v grafu. |
| |
| \begin{figure}[htbp] |
| \begin{center} |
| \includegraphics[width=150mm]{difuze_helium.png} |
| \caption{Difuze helia zpět skrz lopatky turbo-molekulární vývěvy} |
| \end{center} |
| \end{figure} |
| |
| \subsection{Efektivní čerpací rychlost} |
| |
| \subsection{Vodivost hadice k ROV} |
| Dalším krokem bylo zahřátí aparatury a opět záznam desorpce a změny parciálních tlaků v recipientu. V grafu je dobře vidět nárůst prakticky všech parciálních tlaků plynů, avšak u vodíku nejmenší, díky jeho obecně nízké vazbě na povrch aparatury. |
| |
| Výpočtem jsme zjistili vodivost gumové hadice (průměru 19,51mm a délky 730mm) |
| \begin{figure}[htbp] |
| \begin{center} |
| \includegraphics[width=150mm]{cerpani_desorpce.png} |
| \caption{Průběh parciálních tlaků po zapnutí ohřevu aparatury} |
| \end{center} |
| \end{figure} |
| |
| \subsection{Termočlánkový vakuometr} |
| Kalibraci termočlánkového vakuometru jsme prováděli po jeho přeroubovaní na přírubu rozbočovače u skleněné baňky následně postupně měnili tlak. A hodnoty z obou vakuometrů McLeod i termočlánkový vakuometr zapisovali do tabulky. |
| Prakticky posledním měřením bylo zjištění vlivu otáček TMV na tlak v aparatuře. K tomu jsme v řídícím softwaru snížili otáčky z původních 1500Hz na 600Hz, díky setrvačnosti rotoru se tato změna na vývěvě aplikovala velmi pozvolna bylo tak možné sledovat, jak se mění průběh tlaku v aparatuře. Opět jsou naměřené hodnoty vyneseny do grafu pro jednotlivé hlavní plyny. |
| |
| Výsledkem je graf, který by se dal považovat za kalibrační křivku termočlánkového vakuometru. Pro ilustraci je zde uvedena i ideální lineární odezva vakuometru. |
| |
| \begin{figure}[htbp] |
| \begin{center} |
| \begin{figure} |
| \includegraphics[width=150mm]{kalibrace.png} |
| \caption{Průběhy tlaku v recipientu při čerpání rotační olejovou vývěvou} |
| \includegraphics[width=150mm]{cerpani_otacky.png} |
| \caption{Růst parciálních tlaků po snížení otáček lopatkového kola vývěvy} |
| \end{center} |
| \end{figure} |
| \end{center} |
| |
| \subsection{Vodivost trubice} |
| \section{Závěr} |
| Úloha ukázala výhody turbo-molekulární vývěvy vůči ostatním typům vývěv, což je zvláště její rychlost náběhu a i čerpací rychlost vzhledem k příkonu. Ale zároveň i její nepříjemnou vlastnost a to její omezenou schopnost čerpání lehkých plynů, jako je například helium. |
| |
| \end{document} |