Subversion Repositories svnkaklik

Rev

Rev 718 | Show entire file | Ignore whitespace | Details | Blame | Last modification | View Log

Rev 718 Rev 720
Line 18... Line 18...
18
 
18
 
19
\section{Úvod}
19
\section{Úvod}
20
\begin{enumerate}
20
\begin{enumerate}
21
\item Seznámit se s aparaturou: aparatura AV 63 s úpravou pro napařování z odporově vyhřívané vaničky.
21
\item Seznámit se s aparaturou: aparatura AV 63 s úpravou pro napařování z odporově vyhřívané vaničky.
22
 
22
 
23
\item Zapnout přívod el. napětí, vody a tlakového vzduchu a uvést AV 63 do provozu. Sledovat funkci aparatury a tlak až do cca 4 10^-3 Pa.
23
\item Zapnout přívod el. napětí, vody a tlakového vzduchu a uvést AV 63 do provozu. Sledovat funkci aparatury a tlak až do cca $4 \times 10^{-3}$ Pa.
24
 
24
 
25
\item Připravit sklíčka na napařování  - očistit 
25
\item Připravit sklíčka na napařování  - očistit 
26
	zhruba otřít
26
	zhruba otřít
27
	vyprat ultrazvukem v saponátové vodě
27
	vyprat ultrazvukem v saponátové vodě
28
	opláchnout destilovanou vodou
28
	opláchnout destilovanou vodou
29
	opláchnout acetonem a zbytek stáhnout tamponem.
29
	opláchnout acetonem a zbytek stáhnout tamponem.
30
	vložit na stolek aparatury
30
	vložit na stolek aparatury
31
 
31
 
32
\item připravit k napaření vrstvy cca 10nm stříbra. Vzdálenost sklíčka od vaničky. 
32
\item připravit k napaření vrstvy cca 10nm stříbra. Vzdálenost sklíčka od vaničky. 
33
 
33
 
34
\item Uzavřete aparaturu zvonem a čerpejte do vysokého vakua  p< 5.10-3 Pa
34
\item Uzavřete aparaturu zvonem a čerpejte do vysokého vakua  $p < 5.10^{-3} Pa$
35
 
35
 
36
\item Zvyšováním napětí regulačním trafem zvyšujte pomalu teplotu vaničky a pozorujte Ag drátek (zatím zakrytý clonkou). Po dosažení teploty tání stříbra  se drátek smrští do kuličky. Můžete začít napařovat - odkryjte clonku. 
36
\item Zvyšováním napětí regulačním trafem zvyšujte pomalu teplotu vaničky a pozorujte Ag drátek (zatím zakrytý clonkou). Po dosažení teploty tání stříbra  se drátek smrští do kuličky. Můžete začít napařovat - odkryjte clonku. 
37
 
37
 
38
\item Vypněte žhavení a počkejte několik minut až vanička zchladne. 
38
\item Vypněte žhavení a počkejte několik minut až vanička zchladne. 
39
 
39
 
40
\item Napustte recipient vzduchem a  vyjměte napařené sklíčko.
40
\item Napusťte recipient vzduchem a  vyjměte napařené sklíčko.
41
 
41
 
42
\item Opakujte se sklíčkem na které otisknete palec. 
42
\item Opakujte se sklíčkem na které otisknete palec. 
43
 
43
 
44
\item Odstavte aparaturu.  
44
\item Odstavte aparaturu.  
45
 
45
 
Line 50... Line 50...
50
Po uvedení napařovací aparatury do provozního stavu jsme v době čekání na nahřátí difuzní vývěvy připravili sklíčka k napařování.
50
Po uvedení napařovací aparatury do provozního stavu jsme v době čekání na nahřátí difuzní vývěvy připravili sklíčka k napařování.
51
 
51
 
52
Očištění podložních mikroskopických skel jsme provedli následujícím způsobem. Nejdříve byla umyta ultrazvukovou myčkou ve vodě s přidaným detergentem. Jako detergent bylo zvoleno tekuté mýdlo.
52
Očištění podložních mikroskopických skel jsme provedli následujícím způsobem. Nejdříve byla umyta ultrazvukovou myčkou ve vodě s přidaným detergentem. Jako detergent bylo zvoleno tekuté mýdlo.
53
Po usušení bylo sklíčko z jedné strany ještě opláchnuto acetonem a otřeno nesterilním gázovým čtvercem. 
53
Po usušení bylo sklíčko z jedné strany ještě opláchnuto acetonem a otřeno nesterilním gázovým čtvercem. 
54
 
54
 
-
 
55
Mezi tím byla již aparatura v provozuschopném stavu a bylo možné připravit stříbrný drátek jako materiál pro napařování 10\,nm tlusté vrstvy. 
-
 
56
 
-
 
57
Při výpočtu předpokládáme vypařování pouze do horního poloprostoru. Vzdálenost sklíčka od vaničky je $R$ = 125\,mm a průměr stříbrného drátu je $r$ = 0,5\,mm Pro objem napařené vrstvy a stříbrného drátu platí:
-
 
58
 
-
 
59
\begin{displaymath} V_v =  \frac{ 4 \pi d R^{2}}{2} \qquad V_d =  \pi  l  r^{2} \end{displaymath}
-
 
60
 
-
 
61
Tyto objemy se po odpaření musí rovnat, platí tedy
-
 
62
 
-
 
63
 \begin{displaymath} \frac{4 \pi d R^{2}}{2}  =  \pi l r^{2} . \end{displaymath}
-
 
64
 
-
 
65
 
-
 
66
Odtud vyjádříme délku Ag drátu
-
 
67
 
-
 
68
\begin{displaymath} l =  \frac{ 2 d R^{2}}{r^2} . \end{displaymath}
-
 
69
 
-
 
70
Po dosazení vychází
-
 
71
 
-
 
72
\begin{displaymath}  l= \frac{ 9.8175 \cdot 10^{-10}}{7.853982 \cdot 10^{-7}}\,\textrm{m} = 0.005\,\textrm{m} = 5\,\textrm{mm} . \end{displaymath}
-
 
73
 
-
 
74
Délka stříbrného drátku je 5\,mm.
-
 
75
 
55
Mezi tím byla již aparatura v provozuschopném stavu a bylo možné připravit stříbrný drátek pro napařování. Podle výpočtu nám vyšla délka drátku 6mm, v laboratoři nebyly moc přesné štípací kleště proto výsledný ústřižek měl spíše přibližné rozměry. 
76
V laboratoři nebyly moc přesné štípací kleště proto výsledný ústřižek měl spíše přibližné rozměry. 
56
Drátek byl následně vložen do keramické vaničky a nad něj položeno do držáku očištěné krycí sklíčko. Po očištění těsnění isopropylalkoholem byl recipient uzavřen a spuštěna čerpací automatika, po dosažení dostatečného vakua . Jsme postupně začali zvyšovat proud odporovým vyhříváním vaničky pomocí regulovatelného autotransformátoru. Stříbro se začalo tavit zhruba při napětí na topném článku 42V podle stupnice na autotransformátoru.
77
Drátek byl následně vložen do keramické vaničky a nad něj položeno do držáku očištěné krycí sklíčko. Po očištění těsnění isopropylalkoholem byl recipient uzavřen a spuštěna čerpací automatika, po dosažení dostatečného vakua . Jsme postupně začali zvyšovat proud odporovým vyhříváním vaničky pomocí regulovatelného autotransformátoru. Stříbro se začalo tavit zhruba při napětí na topném článku 42V podle stupnice na autotransformátoru. Mohli jsme tak odkrýt clonku a stříbro se odpařovalo na plochu sklíčka.
57
 
78
 
58
Po odpaření celé stříbrné kuličky jsem vypnuli vyhřívání a vyčkali než vanička ochladne. Následně bylo možné aparaturu opět naplnit vzduchem. Odstavení vývěv a otevření napouštěcího ventilu proběhlo opět automaticky.
79
Po odpaření celé stříbrné kuličky jsem vypnuli vyhřívání a vyčkali než vanička ochladne. Následně bylo možné aparaturu opět naplnit vzduchem. Odstavení vývěv a otevření napouštěcího ventilu proběhlo opět automaticky.
59
 
80
 
60
Postup čerpání a napařování jsme zopakovali i s druhým sklíčkem pouze s rozdílem, že jedno jsem otiskl ukazováček. Tím byla narušena možnost pevné vazby mezi stříbrem a sklem a napařené sklo se v místě otisku brzo odloupalo, navíc okolí otisku dále degraduje. Zřejmě postupnou difuzí kyselin z otisku ve vrstvě stříbra.
81
Postup čerpání a napařování jsme zopakovali i s druhým sklíčkem pouze s rozdílem, že jedno jsem otiskl ukazováček. Tím byla narušena možnost pevné vazby mezi stříbrem a sklem a napařené sklo se v místě otisku brzo setřelo, navíc okolí otisku dále degraduje, zřejmě postupnou difuzí organických kyselin z otisku ve vrstvě stříbra.
61
 
82
 
62
Následně bylo po měření zjištěno, že stříbrná vrstva má přes úhlopříčku napařeného čtverce elektrický odpor přibližně 10 Ohm, ale měření bylo velmi přibližné, protože není známý přechodový odpor kontaktů, proti vrstvě stříbra.  
83
Následně bylo po měření zjištěno, že stříbrná vrstva má přes úhlopříčku napařeného čtverce elektrický odpor přibližně 10 Ohm, ale měření bylo velmi přibližné, protože není známý přechodový odpor kontaktů, proti vrstvě stříbra.  
63
 
84
 
64
\section{Závěr}
85
\section{Závěr}
65
Výsledkem byla dvě tence postříbřená sklíčka. Tenký povlak  stříbra se i přes velkou opatrnost při jejich přepravě značně poškodil. Na nedokonale očištěném sklíčku s otiskem zmizelo postříbření v místech obtisku téměř dokonale.
86
Výsledkem byla dvě tence postříbřená sklíčka. Tenký povlak  stříbra se i přes velkou opatrnost při jejich přepravě značně poškodil. Na nedokonale očištěném sklíčku s otiskem zmizelo postříbření v místech obtisku téměř úplně. Je proto velmi důležitá čistota práce při napařování.
66
 
87
 
67
\end{document}
88
\end{document}
68
 
89