Subversion Repositories svnkaklik

\documentclass[12pt,a4paper,oneside]{article}
\usepackage[colorlinks=true]{hyperref}
\usepackage[utf8]{inputenc}
\usepackage[czech]{babel}
\usepackage{graphicx}
\textwidth 16cm \textheight 24.6cm
\topmargin -1.3cm 
\oddsidemargin 0cm
\pagestyle{empty}
\begin{document}
\title{Čerpání vzduchu kryosorpční vývěvou}
\author{Jakub Kákona, kaklik@mlab.cz}
\date{10.12.2010}
\maketitle
\thispagestyle{empty}
\begin{abstract}
\end{abstract}

\section{Úvod}
\begin{enumerate}
\item Kryosorpční vývěva s regenerovanými zeolity + jednostupňová rotační vývěva.

\item 2 kryosorpční vývěvy s regenerovanými zeolity.

\item Kryosorpční vývěvu napustit vzduchem a nechat ustálit.

\item Kombinované 2-stupňové čerpání

\begin{itemize}
\item 1.stupeň...rotační vývěvou
\item 2.stupeň...kryosorpční vývěvou.
\item Sledovat závislost tlaku v čase, dosažený mezní tlak.
\end{itemize}
\item Kryosorpční 2-stupňové čerpání

\begin{itemize}
\item 1.stupeň...kryosorpční vývěvou.
\item 2.stupeň...kryosorpční vývěvou.
\item Sledovat závislost tlaku v čase, dosažený mezní tlak.
\end{itemize}

\item Porovnat dosažené výsledky a podat kvalitativní vysvětlení.

\item Do protokolu spočítat příklady ze skript str. 38-39.
\end{enumerate}

\section{Postup měření}

\section{Předčerpání rotační vývěvou}
Nejdříve jsme začali měřit na aparatuře s jednoduchou kryosorpční vývěvou, kterou jsme předčerpali rotační vývěvou na tlak přibližně 30Pa. Tlak byl měřen Pirraniho vakuometrem, což mělo v důsledku silných teplotních gradientů za následek, že naměřené tlaky se lišily od reálných tlaků v aparatuře, zvláště  patrné to bylo při zalití nádoby se zeolitem kapalným dusíkem. Kdy měřený tlak vzrostl na hodnotu 100Pa.

Následně už ale probíhalo čerpání bez velkých výchylek až do naměřeného tlaku 0,01Pa. Při předčerpávání pomocí ROV bylo vidět, že tlak klesá poněkud pomaleji než je obvyklé, zřejmě to bylo způsobeno desorpcí plynu ze zeolitu uvnitř vývěvy.

\begin{center}
\begin{figure}[htbp]
\includegraphics[width=150mm]{rov&kryo.png} 
\caption{Průběhy tlaku v recipientu během čerpání.}
\end{figure}
\end{center}

\begin{table}[htbp]
\caption{Průběh tlaku při čerpání rotační a následní kryosorpční vývěvou}
\begin{center}
\begin{tabular}{|r|r|}
\hline
\multicolumn{1}{|l|}{Čas [s]} & \multicolumn{1}{l|}{Tlak [Pa]} \\ \hline
$0 \,$min $00 \,$s & $1 \times 10^5 $ \\
$0 \,$min $07 \,$s & $2 \times 10^4 $ \\
$0 \,$min $11 \,$s & $1 \times 10^4 $ \\
$0 \,$min $17 \,$s & $5 \times 10^3 $ \\
$0 \,$min $28 \,$s & $2 \times 10^3 $ \\
$0 \,$min $43 \,$s & $1 \times 10^3 $ \\
$1 \,$min $11 \,$s & $5 \times 10^2 $ \\
$2 \,$min $13 \,$s & $2 \times 10^2 $ \\
$3 \,$min $41 \,$s & $1 \times 10^2 $ \\
$8 \,$min $52 \,$s & $5 \times 10^1 $ \\
$18 \,$min $30 \,$s & $3 \times 10^1 $ \\
$19 \,$min $30 \,$s & $1 \times 10^2 $ \\
$21 \,$min $43 \,$s & $2 \times 10^1 $ \\
$21 \,$min $55 \,$s & $1 \times 10^1 $ \\
$22 \,$min $13 \,$s & $5 \times 10^0 $ \\
$23 \,$min $37 \,$s & $2 \times 10^0 $ \\
$24 \,$min $19 \,$s & $1 \times 10^0 $ \\ 
$25 \,$min $57 \,$s & $5 \times 10^{-1} $ \\
$28 \,$min $05 \,$s & $2 \times 10^{-1} $ \\
$30 \,$min $45 \,$s & $1 \times 10^{-1} $ \\ 
$33 \,$min $55 \,$s & $5 \times 10^{-2} $ \\ 
$40 \,$min $00 \,$s & $1 \times 10^{-2} $ \\
\hline
\end{tabular}
\end{center}
\label{cerpani}
\end{table}

\section{Dvoustupňové čerpání kryosorpční vývěvou}

Dvoustupňové čerpání kryosorpční vývěvou, probíhalo tak, že obě vývěvy byly spojeny a napuštěny vzduchem na atmosférický tlak. Následně byla jedna z vývěv ochlazena kapalným dusíkem. Čerpání tedy probíhalo z objemu obou vývěv. Při dosažení tlaku 10Pa byla první z vývěv odstavena a odpojena ventilem. Chladící dusíkovou náplň jsme přehodili na druhou vývěvu. Mezi tím ale stačil tlak stoupnout na 200Pa.

Čerpání druhým stupněm pokračovalo dále až k naměřenému tlaku 0,7Pa.

\begin{center}
\begin{figure}[htbp]
\includegraphics[width=150mm]{kryo&kryo.png} 
\caption{Průběhy tlaku v recipientu během čerpání.}
\end{figure}
\end{center}

\begin{table}[htbp]
\caption{Závislost tlaku na čase při čerpání postupně dvěmi kryosorpčními vývěvami}
\begin{center}
\begin{tabular}{|r|r|}
\hline
\multicolumn{1}{|l|}{Čas [s]} & \multicolumn{1}{l|}{Tlak [Pa]} \\ \hline
$0 \,$min $ 00 \,$s & $1 \times 10^{+5} $ \\
$4 \,$min $ 45 \,$s & $5 \times 10^{+4} $ \\
$5 \,$min $ 02 \,$s & $2 \times 10^{+4} $ \\
$5 \,$min $ 26 \,$s & $1 \times 10^{+4} $ \\
$5 \,$min $ 50 \,$s & $5 \times 10^{+3} $ \\
$6 \,$min $ 24 \,$s & $2 \times 10^{+3} $ \\
$7 \,$min $ 03 \,$s & $1 \times 10^{+3} $ \\
$7 \,$min $ 39 \,$s & $5 \times 10^{+2} $ \\
$8 \,$min $ 23 \,$s & $2 \times 10^{+2} $ \\
$9 \,$min $ 07 \,$s & $1 \times 10^{+2} $ \\
$10 \,$min $ 22 \,$s & $5 \times 10^{+1} $ \\
$13 \,$min $ 38 \,$s & $2 \times 10^{+1} $ \\
$20 \,$min $ 35 \,$s & $1 \times 10^{+1} $ \\
$35 \,$min $ 17 \,$s & $2 \times 10^{+2} $ \\
$37 \,$min $ 29 \,$s & $1 \times 10^{+2} $ \\
$39 \,$min $ 26 \,$s & $5 \times 10^{+1} $ \\
$41 \,$min $ 24 \,$s & $2 \times 10^{+1} $ \\
$43 \,$min $ 15 \,$s & $1 \times 10^{+1} $ \\
$46 \,$min $ 08 \,$s & $5 \times 10^{+0} $ \\
$54 \,$min $ 30 \,$s & $2 \times 10^{+0} $ \\
$61 \,$min $ 08 \,$s & $1 \times 10^{+0} $ \\
$72 \,$min $ 45 \,$s & $7 \times 10^{-1} $ \\

\hline
\end{tabular}
\end{center}
\label{cerpani2}
\end{table}

\section{Příklady}

\subsection{Příklad 1}

Recipient o objemu 20 l je čerpán jednou kryosorpční vývěvou. Ve vývěvě je 500 g zeolitu typu
5A. Aparatura s regenerovanými zeolity v kryosorpční vývěvě, která je na počátku naplněna dusíkem a ponechána, aby se ustálila rovnováha při atmosférickém tlaku a teplotě $20^\circ$C. Pak jsou zeolity ochlazeny na $-195^\circ$C. Za předpokladu těsné aparatury a při zanedbání desorpce ze stěn recipientu určete dosažitelný mezní tlak.

Využijeme vztahu 

\begin{displaymath} p_1 V + M Q (T_1,p_1 ) = p_2 V + M Q (T_2,p_2) , \end{displaymath}

kde $p_1 = 10^5$\,Pa, $p_2$ je hledaný mezní tlak, $T_1 = 20^\circ$C a  $T_2 = -195^\circ$C, $V = 20$\,l, $M = 500$\,g, $p_1 V$ a $p_2 V$ jsou parciální množství plynu v objemu, $Q (T_1,p_1 )$ a $Q (T_2,p_2)$ jsou množství plynu absorbovaná v zeolitech. Pokud předpokládáme, že tlak  $p_2$  je mnohem menší než atmosférický tlak  $p_1$, proto $p_2 V$ bude mnohem menší než $p_1 V$. V rovnici tedy člen $p_2 V$ zanedbáme. Vznikne výraz

\begin{displaymath} p_1 V + M Q (T_1,p_1 ) \cong M Q (T_2,p_2) , \end{displaymath}


Po dosazení vyjde $ Q (T_2,p_2) \cong 5 \cdot 10^3\,\textrm{Pa}\cdot \textrm{l/g} \cong 10^{3,7} \,\textrm{Pa}\cdot \textrm{l/g}$. Ve skriptech \cite{skripta} na straně 39 zjistíme, že tato hodnota odpovídá tlaku $ p_2 \cong$ $0,3$ Pa.

Dosažitelný mezní tlak tedy bude $0,3$ Pa.

\subsection{Příklad 2}

 Recipient o objemu V = 20 l je čerpán dvěma kryosorpčními vývěvami. Každá ze dvou vývěv obsahuje 250 g zeolitu typu 5A. Aparatura s regenerovanými zeolity ve vývěvách je na počátku naplněna dusíkem a ponechána, aby se v ní ustálila rovnováha při atmosférickém tlaku a $20^\circ$C. Potom jsou zeolity v první vývěvě ochlazeny kapalným dusíkem na $-195^\circ C$, přičemž druhá vývěva je stále spojena s recipientem. Po delší době, až se ustaví nová rovnováha mezi dusíkem adsorbovaným v teplých zeolitech a plynným dusíkem v aparatuře, oddělí se první vývěva se studenými zeolity od recipientu. Objem aparatury se bude dále čerpat zeolity ve druhé vývěvě, která se ochladí na $-195^\circ$C. Za předpokladu těsné aparatury a při zanedbání desorpce ze stěn a zanedbání objemu odstavené první vývěvy určete tlak dusíku v aparatuře po prvním stupni čerpání a oceňte konečný mezní tlak v recipientu.

Využijeme podobného vztahu,jako v předchozím případě s rozdílem, že tentokrát máme dvě vývěvy.

\begin{displaymath} p_1 V +2 M Q (T_1,p_1 ) = p_2 V + M Q (T_2,p_2) +  M Q (T_1,p_2) , \end{displaymath}

kde $p_1 = 10^5$\,Pa, $p_2$ je hledaný mezní tlak po prvním čerpání, $T_1 = 20^\circ$C,  $T_2 = -195^\circ$C, $V = 20$\,l, $M = 250$\,g, $p_1 V$ a $p_2 V$ jsou množství plynu v objemu, $Q (T_1,p_1 )$ a $Q (T_2,p_2)$ jsou množství plynu absorbovaná v zeolitech. Opět předpokládáme, že tlak  $p_2$ bude mnohem menší než atmosférický tlak  $p_1$, proto $p_2 V$ bude mnohem menší než $p_1 V$. V rovnici tedy člen $p_2 V$ zase zanedbáme. Dále vidíme z grafu na straně 39 v \cite{skripta}, že hodnota členu $M Q (T_1,p_2)$ bude mnohem menší než hodnota členu $M Q (T_2,p_2)$, zanedbáme tedy i člen $M Q (T_1,p_2)$. A dostaneme výraz

\begin{displaymath} p_1 V + 2 M Q (T_1,p_1 ) \cong M Q (T_2,p_2), \end{displaymath}


Po dosazení hodnot nám vyjde $ Q (T_2,p_2) \cong 9 \cdot 10^3\,\textrm{Pa}\cdot \textrm{l/g} \cong 10^{4} \,\textrm{Pa}\cdot \textrm{l/g}$. Podle grafu na straně 39 v \cite{skripta} tato hodnota odpovídá tlaku $ p_2 \cong 10^{-0,4}$\,Pa $\cong$ $0,4$ Pa. Výraz $p_2 V = 8\, \textrm{Pa}\cdot$l, jeho zanedbání je tedy oprávněné.

Dosažitelný mezní tlak po čerpání první vývěvou tedy bude přibližně $0,4$ Pa.

Pro určení mezního tlaku při čerpání i druhou vývěvou vyjdeme ze vztahu (předpokládáme že další vývěva čerpá pořád stejně kvalitně ale z nižšího tlaku)

\begin{displaymath} p_2 V + M Q (T_1,p_2 ) = p_3 V + M Q (T_2,p_3) , \end{displaymath}

kde $p_2 = 0,4$\,Pa, $p_3$ je celkový hledaný mezní tlak, $T_1 = 20^\circ$C,  $T_2 = -195^\circ$C, $V = 20$\,l, $M = 250$\,g. Zkusíme zanedbat člen $ p_3 V$. Po dosazení vychází $ Q (T_2,p_3) \cong 3,3 \cdot 10^{-2}\,\textrm{Pa}\cdot \textrm{l/g}$. Podle grafu už na grafu straně 39 v \cite{skripta} už přesnou hodnotu nezjistíme, můžeme pouze říci, že bude odpovídat tlaku menšímu než $10^{-4}$\,Pa.

Dosažitelný mezní tlak po čerpání druhým stupněm kryosorpční vývěvy je tedy teoreticky nižší než $10^{-4}$\,Pa.
 
\section{Závěr}
 
Pro mne bylo největším přínosem zjištění, že kryosorpční čerpání funguje a dokonce v takové míře, že je možné s ním snížit tlak až více něž o 5 řádů. Aparatura měla sice velmi omezený objem. Ale výsledek je překvapivý vzhledem k tomu o jak jednoduchou metodu čerpání jde.

\begin{thebibliography}{99}

\bibitem{skripta} KRÁL, J.: \emph{Cvičení z vakuové techniky}, Vydavatelství ČVUT, Praha, 1996

\end{thebibliography}

\end{document}